一、實(shí)驗目的和要求： 
1．掌握堿度測定方法和硬度測定方法。 
2．驗證性實(shí)驗，實(shí)驗時(shí)數可安排為2學(xué)時(shí)。 
二、實(shí)驗設備與儀器： 
1．儀器：電爐、烘箱 
2．玻璃器皿及其它：滴定管、移液管、容量瓶、量筒、三角瓶、表面皿、洗耳球、pH試紙 
三、實(shí)驗前準備工作 
1.需配制測定堿度的化學(xué)試劑：0.1000mol/L HCl，1mol/L HCl、酚酞指示劑、甲基橙指示劑、2mol/L NaOH、無(wú)CO2蒸餾水 
2.需配制測硬度的化學(xué)試劑：鉻黑T指示劑、鈣指示劑、pH=10緩沖液、三乙醇胺、Na2S溶液、鹽酸羥胺、1mol/L HCl、2mol/LNaOH、10mmol/L EDTA標準溶液等。 
四、實(shí)驗注意事項 
1.取水樣前，應搖勻水樣再取樣分析。 
2.應同時(shí)取測定堿度水樣和測定硬度水樣，減少結果分析誤差。 
3.測定硬度時(shí)，水樣中含Fe3＋、Al3＋、Cu2＋、Pb2＋離子，會(huì )干擾硬度測定，可加入掩蔽劑，消除干擾。 
4.水樣中若含HCO3-、H2CO3較高，終點(diǎn)變色不敏銳，水樣可進(jìn)行酸化并煮沸再滴定。 
5.實(shí)驗學(xué)時(shí)數為2h。 
五、實(shí)驗原理 
1. HCl標準溶液的標定原理： 
當定量的Na2CO3與HCl反應到計量點(diǎn)時(shí)，有下列關(guān)系， 
2．連續滴定法測定水中堿度的原理： 
用連續法滴定法測定水中堿度的時(shí)候，以酚酞為指示劑，用HCl標準溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液由紅色變無(wú)色，HCl用量為Pml；再用甲基橙為指示劑，繼續用HCl滴至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色，HCl用量為Mml。比較M與P的大小，來(lái)判斷堿度的種類(lèi)。當 
P＞M M=0 有OH-堿度； 
P＞M M≠0 有 OH-和CO32-堿度； 
P＜M 有CO32-和HCO3-堿度； 
P=M 只有CO32-堿度； 
P＜M P=0 只有HCO3-堿度。 
3．硬度測定原理：
（1）在pH=10.0的NH3-NH4Cl緩沖溶液中， 

（2）在pH＞12，Mg2+以Mg（OH）2形式被掩蔽，加鈣指示劑，用EDTA標準溶液滴至溶液由紅色變?yōu)樗{色，為終點(diǎn)。計算水中Ca2+的量。 
六、實(shí)驗內容 
1．水中堿度的測定，即水種所含能夠接受質(zhì)子的物質(zhì)總量，用連續滴定法測定水中的堿度，首先以酚酞為指示劑，用HCl標準溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)溶液由紅色變無(wú)色，HCl用量為Pml；再用甲基橙為指示劑，繼續用HCl滴至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色，HCl用量為Mml。比較M與P的大小，判斷堿度種類(lèi)。
2．水中硬度的測定，包括水中的總硬度和鈣硬度。 
七、實(shí)驗方法與步驟 
1．水中堿度測定步驟 
(1)．用自來(lái)水對酸式滴定管檢漏→取少量0.1mol/LHCl洗滌滴定管→用0.1000mol/LHCl加入滴定管，等待滴定。 
(2)．取水樣：用100ml移液管取2份100.0ml水樣→三角瓶，另取100ml無(wú)CO2蒸餾水→第三只三角瓶(做空白)，各三角瓶加1～2！酚酞指示劑搖勻。 
(3)．滴定：若水樣呈紅色→用0.1mol/LHCl滴定至無(wú)色。記錄HCl用量Pml→加甲基橙指示劑→溶液呈黃色→用0.1mol/LHCL繼續滴定至淡橙紅色為終點(diǎn)。記錄HCl用量Mml。 
2．水中硬度測定步驟 
(1)．總硬度的測定步驟 
1)預處理：取50.0ml水樣3份→放入三角瓶→加4～6滴1molHCl酸化→加熱煮沸去除CO2→冷卻至室溫→用NaOH或HCl調至中性。 
2)加掩蔽劑：加5！鹽酸羥胺→加1ml三乙醇胺→加5ml緩沖溶液→加1mlNa2S。 
3)滴定：加0.2g鉻黑T指示劑（EBT）→水樣呈紫紅色→用10mmol/L EDTA標準溶液滴定，至藍色終點(diǎn)→記錄EDTA用量VEDTA。 
(2)．鈣硬度的測定 
1)取50ml水樣3份→三角瓶→加4～6滴1molHCL→加熱煮沸→冷卻至室溫→用NaOH或HCl調至中性 
2)加掩蔽劑：加5滴鹽酸羥胺→加1ml三乙醇胺→加1ml 2mol/L NaOH(水樣PH=12～13) 
3)滴定：加0.2g鈣指示劑→水樣呈紫紅色→用EDTA滴至藍色終點(diǎn)，記錄EDTA用量V2。 
八、實(shí)驗數據整理 
1.堿度測定記錄 

2.硬度測定記錄